真空蒸餾
精鉍中還含有的微量雜質(zhì),可分為易揮發(fā)性雜質(zhì)與難揮發(fā)性雜質(zhì)兩類。易揮發(fā)性雜質(zhì)可用真空加熱法除去,難揮發(fā)性雜質(zhì)可用真空蒸餾法除去。
真空過(guò)濾在垂直石英管內(nèi)進(jìn)行,在真空度為0.1333帕下,溫度1000℃時(shí)加熱4小時(shí),使熔融金屬在真空下通過(guò)2毫米窄孔,以除去表面的氧化膜,真空過(guò)濾后,可除去精鉍中的銻。
經(jīng)真空過(guò)濾的鉍裝在石英管內(nèi),溫度控制在950~1050℃,真空度保持0.1333帕,進(jìn)行真空蒸餾,在上述條件下鉍的蒸氣壓為106.7~399.97帕,鉍的蒸發(fā)率達(dá)85%,蒸餾時(shí)間2~6小肘。通過(guò)真空蒸餾,蒸餾殘?jiān)懈患随嚒f,銀、銅、錳等雜質(zhì),餾出物即為五九商純鉍,可用于半導(dǎo)體工業(yè)。
由于鉛與鉍的飽和蒸氣壓較接近,所以甩蒸餾法不能滿足除鉛要求。但是氯化鉛的自由焓較氯化鉍的自由焓更負(fù),即鉛的氯化物比鉍的氯化物更穩(wěn)定,所以常先采用氯化法除鉛,再用真空蒸餾除去銀等難揮發(fā)雜質(zhì)。
降低熔融鉍中氯化物的含量可采用氨氣沖洗法,或采用氯化物真空蒸餾,將真空度控制在0.6666帕,溫度650℃,此時(shí)BiCl3與PbCl2優(yōu)先蒸發(fā),而與金屬鉍分離。